X射线荧光光谱法在铅锌矿的应用方案

自然界中，单纯的铅锌矿石很少见，铅锌矿石常共生，而铅锌合计品位是评价铅锌矿石的主要指标。铅锌矿组成矿石矿物主要为方铅矿（PbS）和闪锌矿（ZnS），次生矿物为白铅矿（PbCO3）、菱锌矿（ZnCO3）等，还含有Cu、Ag、Bi等元素。

目前分析铅锌矿主要方法有：EDTA滴定法、原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和X射线荧光光谱法（XRF）。

其中，XRF具有线性范围宽、精密度高、分析速度快、主次成分同时测定的优点，在铅锌矿检测中应用广泛。

本文将介绍采用波长色散型X荧光光谱仪分析铅锌矿中主次量成分。

X射线荧光光谱法

在铅锌矿的应用方案

1.实验仪器与实验试剂

波长色散型X射线荧光光谱仪

自动熔样机

铂黄坩埚（95%铂金+5%黄金）

氧化剂（NH4NO3）分析纯

脱模剂（LiBr）分析纯

混合熔剂（Li2B4O7、LiBO2和LiF）

2.标准样品选择

选取国家一级、二级标准、有色行业标准物质和国家实物标准矿石物质，各成分含量范围如下：

标准样品中各成分含量范围

注：*计量单位为μg/g

3.实验步骤

将0.20g铅锌矿样品于700℃下焙烧后，与3.00g混合熔剂充分混合倒入铂黄坩埚，再加入2.00g氧化剂（NH4NO3）和少量脱模剂（饱和LiBr溶液），最后取3.00g混合熔剂覆盖，在熔样机中以650℃预氧化后升温至1100℃熔融制成玻璃样片，于荧光光谱仪上进行测定。

4.标准曲线校正

对Pb、Zn、Cu、SiO2、Al2O3、TFe2O3、TiO2、MnO、CaO、MgO、K2O、Na2O组分，采用经验系数法校正基体效应，对Ag、Sb、Bi，采用经验系数法和康普顿散射线内标法校正基体效应。

谱线重叠干扰校正BrLα对AlKα、CaKα(3)对MgKα、ZnLβ1对NaKα、FeKβ对CoKα的干扰。

5.方法检出限

根据公式：

S为灵敏度（kcps/%），rb为背景计数率（kcps），tb为背景测定时间（s），可得方法检出限。

6.方法精密度

按上述实验步骤熔融GBW07163制备成10个熔融片进行测定，统计测量结果，计算各成分的相对标准偏差如下：

波长色散型X射线荧光光谱仪ZSXPrimusIII+