液液萃取法(liquid-liquidextraction,LLE):Beck等将EMPOREC18盘切成5mm×5mm大小的小块,加入40ng·mL-1的THC-D310μL和40ng·mL-1的氘代四氢大麻酚酸(THCA-D9)25μL,再加入正己烷-乙酸乙酯(4∶1)5mL,在37℃恒温水浴中振荡提取,随后离心取上清液。加入10%甲酸水溶液10μL,在40℃的氮气中蒸发至干燥,干燥残渣复溶于100μL的正己烷-乙酸乙酯(1∶1)中。
固相萃取法(solid-phaseextraction,SPE):Sara等用甲醇提取吸食大麻后呼气中的Δ9-THC、Δ9-THCA和大麻酚(CBN),氮吹,碱水解,水解后用醋酸和醋酸铵中和。甲醇和水活化固相萃取柱。然后用样品溶液上样,再用水-乙腈-氢氧化铵(84∶15∶1)淋洗,真空干燥15min。最后用正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(49∶49∶2)洗脱。洗脱液在40℃氮吹干燥,并用流动相复溶。
偶氮耦合衍生法:Ruben等将5.0μLTHC-D3、THCA-D3、CBN-D3、氘代大麻二酚(CBD-D3)、氘代11-羟基四氢大麻酚(11-OH-THC-D3)内标溶液加入到200μL样品中,以1.5mmol·L-1固红RC的醋酸铵缓冲液(5.0mmol·L-1)重氮溶液为衍生溶剂。向样品溶液中加入45μL的重氮溶液衍生,并将样品在室温下孵育0.5h。样品无需进一步处理,即可用LC-MS/MS进行分析。

The End
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