一文读懂TEM制样中载网的选择

adminadmin 2025-01-24 143 阅读

引言:

透射电子显微镜(Transmissionelectronmicroscope,TEM)是使用最为广泛的电子显微镜之一,和扫描电子显微技术共同组成了电子显微学的“两大支柱”。

TEM测试原理采用通过试样电子成像并分析其结构,因电子穿透能力弱,试样厚度,导电性,磁性及分散性等性质直接影响测试结果。

因此,相比于扫描电镜样品的制备,透射电镜的制样更加复杂和精细,对于不同的材料应当根据其特性并采用合适的制样方法。在本文中,金鉴测试平台将为大家介绍TEM制样如何选择载网。

什么是载网?

在学习如何选择载网之前,我们首先要了解什么是载网?

载网通常是一种多孔的金属片,对样品起加固和支撑作用。载网可以用Cu、Ni、Mo、Al、W、Au及尼龙等材料制作,但通常使用Cu制作,故统称铜网。它有许多不同的规格,可根据样品的性质选择使用。大多数透射电镜样品在制样时,为了确保样品能搭载在“载网”上,会在“载网”上覆一层有机膜,称为“支持膜”。带有支持膜的载网称为“载网支持膜“。当样品接触载网支持膜时,会很牢固的吸附在支持膜上,不至于从载网的孔洞处滑落,以便在电镜上观察。支持膜为一层非晶质的薄膜,厚约20nm。它在电子束照射下应该是“透明的”,它本身没有任何结构,也不与样品发生反应,支持膜是由塑料或碳材料制成的。

载网具体组成如下图所示:最下层是具有一定目数的金属网,可以是铜网、镍网、金网等。金属网上面为有机层(方华膜),最上面为一层碳膜。


载网的种类:

简单载网支持膜:金属网和有机膜进行复合。有机层的目的是吸附固定试样,以免试样从网孔内滑落。这一点非常重要,特别是对于纳米尺度的样品。

碳支持膜:由金属网、有机层、碳层构成。载网在电子束的轰击下,会发生电荷积累,从而导致样品的移动和膜的破裂。碳层的引入能够增强载网的导电性和导热性,其厚度一般为7-10nm。


微栅:在膜上制作出微孔,以便使样品搭载在微孔边缘,使样品“无膜”观察,提高图象衬度。观察管状、棒状、纳米团聚物效果好,特别是观察这些样品的高分辨像及mapping时更是最佳选择。


超薄碳膜:微栅之上叠加着一层薄薄的碳膜,通常是3-5纳米。本实用新型提供了一种超薄碳膜,旨在利用超薄碳膜阻断微孔。主要研究对象是粒径较细的纳米材料。例如小于10纳米分散性良好的纳米材料若使用微栅则有可能漏出微孔,若位于微栅孔边则因膜厚而影响观测。因此,使用超薄碳膜可以获得良好的结果。


纯碳膜:当试样所使用的有机溶剂(氯仿、甲苯等)能溶解方华膜后,应将方华膜从载网膜上除去,仅剩下碳膜,即所谓纯碳膜,碳膜厚度一般在20nm左右,高分辨观察背底效应也较明显。

小结:

常见载网主要分为以上几类。

如何选择合适的载网,首先考虑样品的性质和溶剂的类别。


对于有机溶剂体系的纳米颗粒,可选用纯碳支撑膜(从经验上看,一般碳支持膜只要溶剂不为氯仿或二氯甲烷就能达到要求);


如果样品是分散于乙醇或者甲醇中的粉末样品,则选择普通碳支持膜即可;


如果能谱分析铜元素时,则应该选择其他材质载网。

金鉴测试平台结语:如果您有任何透射电镜(TEM)测试的疑问和想要了解的内容,都可以咨询金鉴测试平台,我们拥有先进的检测设备和专业的检测技术团队,能够帮助您全方位的分析、解决各类问题。

The End

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