标准溶液管理操作规程

目的：为对标准溶液的配制、保存、使用环节进行管理，特制定操作规程。

范围：适用于实验分析用标准溶液。

职责：QC部门负责起草，QC人员配制，标准溶液管理员负责贮存、发放。

依据：《药品生产质量管理规范》（2010年版）

《中国药典》（2020年版）

《中国药品检验标准操作规范》（2019年版）

1简述

本规程中标准溶液指检验杂质限度用的标准对照液，也称杂质标准液，包括标准贮备液和稀释后标准溶液。

2标准溶液的配制

2.1标准溶液由经过培训合格人员配制。

2.2配制标准溶液的水应符合实验室的用水规格二级水的要求，一般采用纯化水。

2.3配制标准溶液所用的试剂应为分析纯以上试剂，按中国药典规定进行配制。

2.4配制标准溶液时，一般先配制成标准贮备液，然后稀释至所需浓度。

2.5在整个溶解，转移和稀释过程中，应确保无固体或溶液溅落丢失。

2.6配制人填写《标准溶液配制及使用记录》（R01-SOP-QC-0012）并由第二人进行复核。

2.7盛放标准溶液的容器上应贴上《试液/溶液标签》（R02-SOP-QC-0015）。

2.8标准溶液的批号编制规则同化学试剂试液管理。

3标准贮备液的保存和发放

标准贮备液的保存和发放由标准溶液管理员负责。

3.1保存

3.1.1标准贮备液一般用磨口瓶保存，用封口膜密封，以防止溶液蒸发和异物混入。

3.1.2除另有规定外，标准溶液存放和使用期限，一般标准贮备液为三个月，稀释后的标准溶液为当天使用，超过期限的标准液应重新配制。

3.2标准贮备液领用

3.2.1标准贮备液使用人员核对品名、浓度、配制日期、使用期和标签后，填写《标准溶液配制及使用记录》（R01-SOP-QC-0012）。

3.2.2标准溶液管理员对领用过程进行复核后签字。

4标准溶液使用

4.1标准溶液使用前必须摇匀。

4.2使用新标准贮备液配制的标准溶液时，必要时与原标准溶液进行对比，如不完全一致，应向配制人员提出复检。

4.3使用过程中发现标准溶液出现浑浊，沉淀等异常情况或超过使用期限时，应立即停用。

5注意事项

5.1分析实验所用的溶液应用纯化水配制，容器应用纯化水洗三次以上。特殊要求的溶液应事先作纯化水的空白值检验。

5.2溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂例如有机溶剂配制的溶液，瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨头塞。

5.3溶液存储时可能有的变质原因：

5.3.1玻璃与水和试剂作用或多或少会被侵蚀（特别是碱性溶液），使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质。某些离子被吸附于玻璃表面，这对于低浓度的离子标准液不可忽略。故低于1mg/mL的离子溶液不能长期储存。

5.3.2由于试剂瓶密封不好，空气中CO２、O２、NH３或酸雾侵入使溶液发生变化，如氨水吸收CO２生成NH４HCO３，KI溶液见光易被空气中的氧氧化生成I２而变为黄色，SnCL2、FeSO4、Na2SO3等还原剂溶液易被氧化。

5.3.3某些溶液见光分解，如硝酸银、汞盐等。有些溶液放置时间较长后逐渐水解，如铋盐、锑盐等。Na2SO3还能受微生物作用逐渐使浓度变低。

5.3.4某些配位滴定指示溶液放置时间较长后发生聚合和氧化反应等，不能敏锐指示终点，如铬Ｔ、二甲酚橙等。

5.3.5由于易挥发组分的挥发，是浓度降低，导致实验出现异常现象。

5.4配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，一免炸裂。配制硫酸溶液时，应将硫酸分为小份漫漫倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。

5.5用有机溶剂配制溶液时（如配制指示剂溶液），有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发。烧杯加盖。

5.6要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中，才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶液溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释。如配制SnCL2溶液时，如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍很难溶解沉淀。

5.7不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。

6相关文件及记录：

《化学试液配制操作规程》（SOP-QC-0015）

7附件

附表1：《标准溶液的配制及使用记录》（R01-SOP-QC-0012）

8变更历史